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1. METODO DI
DETERMINAZIONE DEL TENORE IN OLIO
D'OLIVA DELLE SANSE
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1.1.
Materiale
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-
apparecchio da estrazione
appropriato, munito di un
pallone da 200-250 ml,
- bagno a riscaldamento
elettrico (bagno a sabbia,
bagno ad acqua, ecc.) o
piastra riscaldante,
- bilancia analitica,
- stufa regolata su un
massimo di 80°C,
- stufa a riscaldamento
elettrico, provvista di un
dispositivo di
termoregolazione regolato su
103 ± 2°C e tale da
consentire una insufflazione
d'aria o una depressione,
- frantoio meccanico facile
da pulire, che permette la
frantumazione dei noccioli
senza riscaldamento e senza
modificazione sensibile del
loro tenore in acqua e in
olio,
- ditale da estrazione e
cotone idrofilo o carta da
filtro, esenti da sostanze
estraibili con esano,
- essiccatore,
- setaccio a maglie da 1 mm
di diametro,
- pietra pomice in granuli,
previamente essiccata. |
1.2.
Reattivo
n-esano tecnico, il cui residuo
all'evaporazione completa dev'essere
inferiore a
0,002 g/100 ml. |
2. MODO DI OPERARE
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2.1.
Preparazione del campione per
l'analisi
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Frantumare il campione
contrattuale, se necessario,
nel frantoio meccanico ben
pulito in precedenza, allo
scopo di ridurlo in
particelle che attraversino
completamente il setaccio.
Utilizzare 1/20 circa del
campione per completare la
pulizia del frantoio,
scartare il prodotto di
questa macinazione,
frantumare il resto,
raccoglierlo, mescolarlo con
cura e analizzarlo
immediatamente. |
2.2.
Quantità di sostanza da analizzare
Immediatamente dopo la fine della
frantumazione, pesare con
l'approssimazione
di 0,01 g circa 10 g del campione.
2.3.
Preparazione del ditale da
estrazione
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Porre la
sostanza destinata
all'analisi nella cartuccia,
che va tappata con il
tampone di cotone idrofilo.
Nel caso che si utilizzi una
carta da filtro,
impacchettare le sanse
frantumate in tale carta.
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2.4.
Preessiccazione
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Se la
sansa è molto umida (tenore
in acqua ed in sostanze
volatili superiore al 10 %),
effettuare un'essiccazione
preliminare ponendo per un
tempo conveniente il ditale
riempito (o la carta da
filtro) nella stufa
riscaldata ad un massimo di
80°C, per ricondurre il
tenore in acqua ed in
materie volatili al di sotto
del 10 %. |
2.5.
Preparazione del pallone
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Pesare
con l'approssimazione di 1
mg il pallone contenente 1-2
granuli di pomice,
previamente essiccato in
stufa a 103 ± 2°C e poi
raffreddato per almeno
un'ora in essiccatore. |
2.6. Prima
estrazione
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Porre
nell'apparecchio da
estrazione il ditale (o la
carta da filtro) contenente
la sostanza da analizzare.
Versare nel pallone la
quantità necessaria di
esano. Adattare il pallone
all'apparecchio da
estrazione e porre il tutto
sul bagno a riscaldamento
elettrico. Effettuare il
riscaldamento in condizioni
tali che la portata del
riflusso sia di almeno tre
gocce al secondo
(ebollizione moderata, non
tumultuosa). Dopo quattro
ore di estrazione, lasciar
raffreddare. Togliere il
ditale dall'apparecchio di
estrazione e porlo in una
corrente d'aria, al fine di
eliminare la maggior parte
del solvente che lo
impregna. |
2.7.
Seconda estrazione
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Vuotare
il ditale nel microfrantoio
e macinare il più finemente
possibile. Reintrodurre
quantitativamente la miscela
nel ditale e rimettere
questo nell'apparecchio da
estrazione. Ricominciare
l'estrazione per altre due
ore, utilizzando lo stesso
pallone che contiene la
prima sostanza estratta. La
soluzione ottenuta nel
pallone da estrazione dev'essere
limpida. Se così non fosse,
filtrarla su carta, lavando
più volte il primo pallone e
la carta da filtro con
esano. Raccogliere filtrato
e solvente di lavaggio in un
secondo pallone, previamente
essiccato e tarato con
l'approssimazione di 1 mg.
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2.8.
Eliminazione del solvente e pesata
dell'estratto
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Eliminare
la maggior parte del
solvente distillato su bagno
a riscaldamento elettrico.
Eliminare le ultime tracce
di solvente riscaldando il
pallone in stufa a 103 ± 2°C
per 20 minuti. Facilitare
questa eliminazione sia
insufflando ogni tanto
dell'aria o,
preferibilmente, del gas
inerte, sia operando sotto
pressione ridotta. Lasciar
raffreddare il pallone in
essiccatore per almeno
un'ora, poi pesarlo con
l'approssimazione di 1 mg.
Riscaldare di nuovo per 10
minuti nelle stesse
condizioni, poi raffreddare
in essiccatore e pesare. La
differenza fra i risultati
di queste due pesate dev'essere
inferiore od uguale a 10 mg.
In caso contrario,
riscaldare di nuovo per
periodi di 10 minuti,
seguiti da raffreddamento e
pesata, finché la differenza
di massa sia uguale tutt'al
più a 10 mg. Adottare per il
calcolo il valore dato
dall'ultima pesata.
Effettuare due
determinazioni sullo stesso
campione. |
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3. ESPRESSIONE DEI
RISULTATI
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3.1. Modo
di calcolo e formula
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a)
L'estratto, espresso come
massa percentuale sul
prodotto tal quale, è dato
dalla formula:
S = m1
* (100 / m0)
nella
quale:
S = percentuale in massa sul
prodotto tal quale,
m0 = massa in grammi della
quantità di sostanza
prelevata per l'analisi,
m1 = massa in grammi
dell'estratto dopo
essiccazione.
Prendere come risultato la
media aritmetica delle due
determinazioni, se le
condizioni di ripetibilità
sono adempiute. Esprimere il
risultato con una sola cifra
decimale.
b) L'estratto viene riferito
alla sostanza secca
utilizzando la formula
seguente:
S *
[100 / (100 - U)] = estratto
in % grasso/secco
dove:
S = percentuale in massa di
estratto sul prodotto tal
quale (vedi lettera a),
U = suo tenore in acqua e in
sostanze volatili. |
3.2.
Ripetibilità
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La
differenza fra i risultati
di due determinazioni
effettuate simultaneamente o
in rapida successione dallo
stesso analista non deve
eccedere i 0,2 g di estratto
ottenuto con l'esano per
ogni 100 g di campione. In
caso contrario, ripetere
l'analisi su due altri
quantitativi di sostanza. Se
ancora questa volta la
differenza eccede gli 0,2 g,
assumere come risultato la
media aritmetica delle
quattro determinazioni
effettuate. |
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