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1. OGGETTO
La presente norma internazionale definisce un metodo per
la determinazione del numero di iodio nei grassi e negli
oli di origine animale e vegetale, qui di seguito
denominati "grassi".
2. DEFINIZIONE
Ai fini della presente norma internazionale, si applica la
seguente definizione.
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2.1. Numero di iodio: la
massa di iodio assorbita dal campione nelle
condizioni
specificate nella presente norma internazionale. Il
numero di iodio viene
espresso in grammi di iodio per 100 g di campione. |
3. PRINCIPIO
Scioglimento della sostanza da analizzare nel solvente ed
aggiunta di reagente di Wijs. Trascorso un certo lasso di
tempo, aggiunta di soluzione di ioduro di potassio e di
acqua e titolazione dello iodio liberato con soluzione di
tiosolfato di sodio.
4. REAGENTI
Tutti i reagenti devono essere di grado analitico
riconosciuto.
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4.1. Ioduro di potassio,
soluzione di 100 g/l, non contenente iodato o iodio
libero.
4.2. Amido, soluzione.
Versare 5 g di amido solubile in 30 ml
d'acqua, aggiungere questa miscela a 1
000 ml di acqua bollente, fare bollire per 3 minuti
e lasciar raffreddare.
4.3. Tiosolfato di sodio,
soluzione volumetrica standard c (Na2S2O3.5H2O) =
0,1
mol/l, standardizzato non oltre 7 giorni prima
dell'uso.
4.4. Solvente, preparato
miscelando volumi eguali di cicloesano e di acido
acetico.
4.5. Reagente di Wijs,
contenente monocloruro di iodio in acido acetico. È
opportuno usare il reagente di Wijs disponibile in
commercio.
Nota: Il reagente contiene 9 g di ICl3 + 9 g
di I in acido acetico. |
5. APPARECCHIATURA
La consueta apparecchiatura di laboratorio e in
particolare quanto segue.
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5.1. Ditali da pesata, in
vetro, idonei per la sostanza da analizzare e per
l'inserimento nelle beute (5.2).
5.2. Beute, aventi una
capacità di 500 ml, provviste di tappi in vetro
smerigliato e
completamente asciutte. |
6. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DI
SOSTANZA DA ANALIZZARE
Il campione omogeneizzato è seccato su solfato sodico
e filtrato.
7. PROCEDIMENTO
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7.1. Sostanza da
analizzare
Il peso della sostanza da analizzare varia
a seconda del numero di iodio che si
prevede, come indicato nella tabella 1. |
Tabella 1
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Numero di
iodio previsto |
massa della
sostanza da analizzare g |
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inferiore a 5 |
3,00 |
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da 5 a 20 |
1,00 |
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da 21 a 50 |
0,40 |
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da 51 a 100 |
0,20 |
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da 101 a 150 |
0,13 |
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da 151 a 200 |
0,10 |
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Pesare la sostanza da analizzare
con l'approssimazione di 0,1 mg in un ditale da
pesata in vetro (5.1) |
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7.2. Determinazione
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Versare la sostanza da
analizzare in una beuta da 500 ml (5.2).
Aggiungere 20 ml del solvente (4.4) in modo da
sciogliere li grasso. Aggiungere esattamente
25 ml del reagente di Wijs (4.5), inserire il
tappo, agitare il contenuto e riporre la beuta
al buio. Per il reagente di Wijs non usare una
pipetta a bocca. Analogamente preparare un
bianco col solvente ed il reagente, ma
tralasciando la sostanza da analizzare. Per le
sostanze aventi un numero di iodio inferiore a
150, mantenere le beute al buio per un'ora;
per quelle aventi un numero di iodio superiore
a 150 nonché per i prodotti polimerizzati
oppure per i prodotti notevolmente ossidati,
lasciar riposare per due ore. Trascorso il
periodo necessario, aggiungere 20 ml della
soluzione di ioduro di potassio (4.1) e 150 ml
di acqua a ciascuna delle beute. Titolare con
la soluzione volumetrica standard di
tiosolfato di sodio (4.3) finché la
colorazione gialla dovuta allo iodio non sia
quasi scomparsa. Aggiungere alcune gocce della
soluzione di amido (4.2) e continuare la
titolazione finché la colorazione blu sia
appena scomparsa a seguito di agitazione molto
vigorosa.
Nota - È consentita
la determinazione potenziometrica del punto
finale. |
7.3. Numero di
determinazioni |
Effettuare due determinazioni sullo stesso campione.
8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI
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Il numero di iodio viene dato
dalla seguente espressione:
12,69 c (V1-V2) / M
Dove:
c = è il numerico della concentrazione esatta, in
moli per litro, della soluzione di Tiosolfato di
sodio Titolata (5.4) utilizzata;
V1 = è il valore numerico del volume, in ml, della
soluzione di Tiosolfato di sodio Titolata (5.4)
utilizzata;
V2 = è il valore numerico del volume, in ml, delle
soluzioni di Tiosolfato di sodio (5.4) utilizzato
per la determinazione;
m = è il valore numerico del peso, in g, della
sostanza da analizzare (7.1).
Prendere come risultato la media aritmetica di due
determinazioni. |
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